N-羥甲基丙烯酰胺
本品為白色結(jié)晶性粉末,極易溶解于水,溶于醇和丙酮。微溶于苯和甲苯。
分子式:CH2=CHCONHCH2OH
分子量:101.10(按1979年國際原子量)
一、技術要求
N-羥甲基丙烯酰胺應符合下列要求
項目 |
指標 |
項目 |
指 標 |
外觀 |
白色結(jié)晶 |
游離醛(以甲醛計),% ≤ |
0.5 |
熔點范圍,℃ |
71-76(3間隔) |
含量,% ≥ |
98 |
總?cè)┝浚? ≥ |
29 |
|
二、下面,江蘇化工廠家教大家?guī)追N檢驗方法
1、外觀的測定
目測。
2、熔點范圍的測定(按GB617《熔點測定法》進行)
3、總?cè)┝康臏y定
準確稱取0.45g樣品(稱準至0.0002g)置于100ml容量瓶中。沖稀至刻度(溶液Ⅰ)。準確稱取5.0ml溶液Ⅰ,置于250ml碘量瓶中,加入25.0ml碘標準溶液[c(1/2I2)=0.1mol/L]和30ml1mol/L氫氧化鈉溶液。蓋上瓶塞,在55±2℃的水浴上保溫15min,冷卻后加入6mol/L鹽酸12.5ml。析出的碘用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定,臨近終點時以1ml0.5%淀粉溶液為指示劑,滴至藍色消失,同時作空白試驗。
總?cè)┝縓1(%)按式(1)計算:
X1=[(V0-V)c*0.015]/m*100(1)
式中:
V0——滴定空白試驗時所用的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml;
V——樣品滴定時所需的鹽酸標準溶液的體積,ml;
m——樣品的質(zhì)量,g;
0.015——每毫摩爾滴定溶液所相當甲醛的質(zhì)量,g;
c——滴定中所用硫代硫酸鈉標準溶液摩爾濃度。
4、游離醛的測定
稱取2g樣品(稱準至0.0002g)置于250ml碘量瓶中。用15ml水溶解,再加入10%氯化銨5ml和0.5mol/L氫氧化鈉10ml,立即蓋上瓶塞,放置30min。以3滴溴百里香酚藍為指示劑。用0.5mol/L鹽酸標準溶液滴定。溶液由藍色變?yōu)榫G色即為終瞇,同時做空白試驗。
游離醛X2(%)按式(2)計算:
X2=[(V0-V)c*0.004503]/m*100(2)
式中:
V0——空白試驗所需的鹽酸標準溶液的體積,ml;
V——樣品滴定時所需的鹽酸標準體積,ml;
m——樣品的質(zhì)量,g;
0.004503(6/4*0.03002)——甲醛與氫氧化銨反應時毫摩爾的克數(shù);
c——滴定時所需的鹽酸標準溶液的濃度。
5、含量的測定
準確取3.0ml溶液Ⅰ,置于250ml碘量瓶中。加入20.0ml0.1mol/L溴液,25ml[c(1/2H2SO4)=1mol/L]硫酸,立即蓋緊瓶塞,放置于暗處40min。加5%KI25ml(由瓶塞周圍加入,以免溴逸出),5min后用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定,至近終點時加入0.5%淀粉溶液1ml為指示劑,再滴定至無色(同時做空白試驗)。
含量X3(%)按式(3)計算:
X3=[(V0-V)c*0.05055*20]/m*100(3)
式中:
V0——空白試驗所用的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml;
V——樣品所需用的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml;
m——樣品質(zhì)量,g;
0.05055——所用的硫代硫酸鈉標準溶液換算為樣品毫摩爾的克數(shù)。
c——所用的硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度。